Constante diélectrique (CSTE) pour la mesure de capacité : méthode et moyens associés
L’analyse diélectrique ou diélectrimétrie (aussi appelée DEA chez les anglo-saxons) permet d’accéder à la connaissance du comportement moléculaire et rhéologique des matériaux. Tour d’horizon de ce principe en mesure capacitive :
Introduction à l'analyse diélectrique
La technique
L’analyse diélectrique (D.E.A. chez les anglosaxons) permet la mesure des deux caractéristiques fondamentales des matériaux contenant de l’eau et des ions en solution – capacité et résistance – en fonction du temps, de la fréquence et du taux d’humidité.
La capacité d’un matériau traduit sa faculté à stocker des charges électriques, tandis que la conductivité reflète son aptitude à les faire circuler.
Ce qu’elle permet de connaître
En toute circonstance :
- Permittivité complexe
- Facteur de pertes
- Conductivité ionique
En mesure d’humidité :
- Taux d’humidité en volume
- Degré de prise de liant hydraulique
- Vitesse de prise de liant
- Résistance mécanique de mortiers
- Viscosité d’un mélange pâteux
- Changement de phase
- Caractéristiques physico-chimiques
En spectrométrie diélectrique :
- Température de transition vitreuse
- Degré de polymérisation
- Vitesse de polymérisation
- Températures de transitions secondaires
- Morphologie des polymères
Champs d’application
Recherche & Développement
- Recherche de nouveaux matériaux et de procédés
- Développement de nouveaux matériaux
- Optimisation de formulation
- Élaboration de nouveaux procédés
- Prédiction des performances du produit fini
- Evaluation des produits du marché
Production / Assurance qualité
- Certification des produits
- Conformité des achat et ventes matières
- Optimisation des procédés
- Traçabilité des profils de procédés
- Optimisation du produit fini
- Identification des anomalies
Comportement d’un diélectrique sous champ
Une liaison chimique moléculaire peut être représentée comme un dipôle présentant un déséquilibre dans sa distribution de charges. Une partie est partiellement négative, l’autre étant partiellement positive.
Des dipôles permanents, orientés aléatoirement, existent en l’absence de champ électrique externe. Ils sont dus aux différences d’électronégativité entre les atomes liés (par exemple : molécule d’eau H2O, liaison carbonée C=O, C-N, etc.).
En mesure d’humidité, pour des matériaux à faible taux d’humidité, ε’ est plus faible, les molécules étant « figées » sur place et les dipôles se déplacent très peu sous l’effet du champ. Inversement, plus il y a de l’eau sous forme liée dans le matériau, plus ε’ sera grand.
ε’ = permittivité due aux dipôles induits + permittivité due à l’alignement des dipôles
ε’’ reflète la quantité d’énergie nécessaire à l’alignement des dipôles et au déplacement des ions.
Pour la mesure d’humidité, la conduction ionique est d’autant plus importante que le matériau est à l’état fluide (concentration en eau ou taux d’humidité élevée).
Pour la spectrométrie diélectrique, la conduction ionique est quasi nulle tant que le polymère n’est pas fluide (au-dessus de la température de transition vitreuse Tg).
Les dipôles induits résultent de l’application d’un champ externe qui entraîne une redistribution entre les électrons communs aux atomes liés d’égales électronégativité.
La capacité mesurée est proportionnelle à la permittivité ε’ du matériau, les pertes étant proportionnelles à la partie imaginaire ε’’ de la permittivité.
ε’ représente la proportion de dipôles alignés sous l’effet du champ.
En spectrométrie diélectrique, pour des polymères à basse température, ε’ est faible, les molécules étant « figées » sur place et les dipôles se déplacent très peu sous l’effet du champ. Pour les mêmes raisons, une résine fortement liée présente un ε’ faible.
ε’’ = pertes dues aux mouvements des dipôles + conductivité ionique
ε’’ / ε’ présente un maximum quand le matériau change d’état (phase liquide à phase solide). A l’état fluide, ε’’ est utilisé pour calculer la conductivité ionique σ en utilisant la relation σ = ε’’ ω εo.
En mesure d’humidité, la conductivité σ est donc directement proportionnelle au taux d’humidité du matériau.
En spectrométrie diélectrique, ω représente la fréquence angulaire du champ électrique appliqué et εo correspond à permittivité absolue du vide 8,85 pF/m.
Pour la mesure d’humidité, la mesure de la conductivité σ peut être utilisée pour suivre les changements dans la rhéologie se produisant lors de la mise en œuvre des liants hydrauliques.
Pour la spectrométrie diélectrique, la mesure de la conductivité σ peut être utilisée pour suivre les changements dans la rhéologie se produisant lors du process des thermoplastiques et de la polymérisation des thermodurcissables.
Dans tous les cas, la conductivité est directement corrélée à la viscosité, la mobilité des ions étant liée à leur faculté de se déplacer dans le milieu (relation de Stokes).
Relation de STOKES
Z : nombre de charges
q : charge de l’électron
N : concentration en ions
r : rayon de l’ion
η : viscosité
Vous avez un besoin en mesure capacitive pour des applications spécifiques ?
Principe de la mesure diélectrique
La mesure des propriétés diélectriques met en œuvre soit un condensateur à lames parallèles entre lesquelles l’échantillon est placé, soit un condensateur coplanaire sur lequel le produit est déposé.
Le champ électrique est créé en appliquant une tension alternative à l’une des armatures du condensateur, l’autre étant réunie à la masse. Le courant « circulant » dans l’échantillon est mesuré par la même électrode que celle d’excitation (Technique ATI/CND brevetée).
Le champ appliqué crée une polarisation dans le matériau qui oscille à la même fréquence, mais avec un déphasage Φ.
La mesure de Φ est réalisée en analysant la phase du courant I par rapport à la tension appliquée V.
Les valeurs mesurées à la fréquence f sont reliées à celles d’une capacité équivalente Cp en parallèle avec une résistance Rp.
Nous obtenons :
Cp = I sin Φ / 2 πV Φ
Rp = V / I cos Φ
Nous définissons :
Tan δ = 1/ 2πRpCp f = ε’’/ ε’
Tan δ est appelé le facteur de pertes
Les systèmes CAPAAB permettent d’accéder aux évolutions de Cp, Rp, Tg δ, ε’, ε’’ en fonction du temps et dans une très large plage de fréquences.
Pour acquérir et traiter les mesures, l’environnement logiciel permet d’allier une prise en main très simple à une exploitation aisée d’outils d’analyses puissants. De plus, il est possible de personnaliser le logiciel en fonction de besoins spécifiques des utilisateurs.
Remarque : Mesures complémentaires associées : pression et température
Certains systèmes CAPAAB permettent de prendre en compte, sur plusieurs voies, les informations issues de capteurs de température et de pression, de les traiter avec les outils du logiciel, de les afficher et de les stocker conjointement à celles issues des mesures diélectriques.